離(li)子色(se)譜(pu)儀作(zuo)為(wei)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)分析(xi)儀器(qi),其(qi)穩定(ding)性(xing)直接(jie)影響實驗數據的可靠(kao)性(xing)。以下(xia)從(cong)核心(xin)模(mo)塊出發,結合(he)系統(tong)性(xing)養護(hu)方(fang)案與實操(cao)細(xi)節展(zhan)開說(shuo)明(ming):
壹(yi)、流動(dong)相(xiang)系統(tong)精細(xi)化管理
溶劑純度(du)與(yu)配制規範
必須使(shi)用(yong)電(dian)阻(zu)率(lv)≥18.2MΩ·cm的超(chao)純水(shui),流動(dong)相(xiang)經(jing)0.22μm濾(lv)膜過濾(lv)後超(chao)聲(sheng)脫(tuo)氣15分鐘(zhong),消(xiao)除(chu)溶解氧及氣泡(pao)。
淋(lin)洗液(ye)現用(yong)現配,避光(guang)保存於惰性(xing)材質(zhi)容器(qi),每周更換(huan)新(xin)液(ye);抑制(zhi)器(qi)再(zai)生液(ye)需(xu)獨(du)立存放,防止交(jiao)叉汙(wu)染(ran)。
泵體維(wei)護(hu)與壓力(li)監(jian)控
每日開機(ji)前以低(di)流速沖洗泵頭10分鐘(zhong)排出氣泡(pao),觀(guan)察活塞桿是否漏液(ye)(滲(shen)液(ye)需(xu)立即(ji)更換(huan)氟橡(xiang)膠(jiao)密封圈(quan))。
壓力(li)波(bo)動(dong)超(chao)過±10%時(shi),用(yong)5%-10%硝(xiao)酸溶液(ye)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗單(dan)向閥及(ji)管路(15-20分鐘(zhong)),再(zai)以純水(shui)沖洗幹(gan)凈(jing)。
二、分(fen)離(li)單(dan)元效(xiao)能(neng)維(wei)護(hu)
色(se)譜(pu)柱(zhu)生(sheng)命(ming)周期(qi)管理
日常(chang)防護(hu):安裝預(yu)柱(zhu)過濾(lv)器攔(lan)截(jie)顆粒物(wu),禁止幹柱運(yun)行;停用(yong)前切換(huan)至(zhi)低(di)濃(nong)度(du)淋(lin)洗液(ye)沖洗30分(fen)鐘(zhong)。
周期(qi)性(xing)再(zai)生:每月依(yi)次用(yong)5倍柱體積的高純(chun)水(shui)→甲醇(chun)→存儲緩(huan)沖液(ye)沖洗,恢(hui)復(fu)矽(gui)膠(jiao)基(ji)質活性(xing)。
汙染(ran)應(ying)急(ji)處(chu)理:遇強(qiang)保留(liu)物(wu)質堵(du)塞時(shi),依次試(shi)用(yong)10%異(yi)丙(bing)醇(chun)、0.1M NaOH溶液(ye)反(fan)向沖洗。
抑制(zhi)器(qi)功(gong)能(neng)優化
電(dian)解型抑制(zhi)器(qi)定(ding)期(qi)清理(li)電(dian)極(ji)表(biao)面(mian)結晶(jing)物(wu),檢查(zha)參比電(dian)極(ji)填(tian)充液(ye)液(ye)位(wei);薄(bo)膜(mo)式(shi)抑制(zhi)器(qi)關(guan)註背(bei)壓變化,壓力(li)差超(chao)閾值時(shi)及時(shi)更換(huan)抑制(zhi)膜(mo)。
三(san)、檢測系統(tong)精準(zhun)調試(shi)
電(dian)導(dao)檢測池深度清(qing)潔(jie)
每周拆卸檢測池,用(yong)超(chao)純水(shui)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗鈦(tai)合(he)金電(dian)極(ji),軟(ruan)布擦除(chu)微量(liang)沈(chen)積物(wu);校準(zhun)溫度(du)補償(chang)系(xi)數,確(que)保(bao)恒溫精(jing)度±0.1℃以內(nei)。
若基(ji)線高(gao)頻(pin)噪(zao)聲(sheng)異(yi)常(chang),輕(qing)敲檢測器外殼或調(tiao)整流(liu)通池(chi)位(wei)置排出氣泡(pao)。
信(xin)號(hao)采集參數校驗
調整采樣(yang)頻(pin)率(lv)匹(pi)配(pei)流(liu)速(su)變化,避免峰(feng)形失真;每季度(du)用(yong)標(biao)準陰(yin)/陽離(li)子混(hun)合(he)標(biao)液(ye)校(xiao)驗放大器增(zeng)益(yi),確(que)保(bao)響應(ying)因(yin)子誤(wu)差<5%。
四、流路密封性(xing)保障
高壓泵主動(dong)防禦(yu)
每日檢查(zha)PEEK管路連接(jie)處是(shi)否松動(dong),擰(ning)緊(jin)兩(liang)通/三(san)通接(jie)頭至扭(niu)矩(ju)扳手設(she)定(ding)值;發(fa)現漏液(ye)立(li)即(ji)停機更換(huan)密封圈(quan)。
自(zi)動(dong)進樣(yang)器專(zhuan)項維(wei)護(hu)
每次進樣(yang)後用(yong)超(chao)純水(shui)沖洗進樣(yang)針5-10次,每周用(yong)0.1mol/L稀(xi)硝(xiao)酸浸泡(pao)10分(fen)鐘(zhong)溶解金屬沈(chen)積物(wu)。
定(ding)期(qi)校正(zheng)進樣(yang)體積準確(que)性(xing),老化樣(yang)品盤橡膠(jiao)墊及時(shi)更換(huan)以防漏(lou)液(ye)。
五(wu)、系(xi)統(tong)級驗證(zheng)與數(shu)字化運(yun)維(wei)
性(xing)能確(que)認試驗
每月進行系(xi)統(tong)適用(yong)性(xing)測試:理論塔(ta)板(ban)數(shu)≥8000,拖尾(wei)因(yin)子0.95-1.05,基(ji)線噪(zao)聲(sheng)<0.5 μS/cm;季度(du)性(xing)開展(zhan)加(jia)標(biao)回(hui)收率(lv)驗證(zheng)(目(mu)標(biao)物(wu)回(hui)收率(lv)95%-105%)。
電(dian)子臺賬與數據追(zhui)溯(su)
建(jian)立含(han)耗材批(pi)號(hao)、故(gu)障代(dai)碼、維(wei)修(xiu)日(ri)誌的數字(zi)化檔案,關聯(lian)原始(shi)色(se)譜(pu)圖存檔;定(ding)期(qi)備份(fen)儀器(qi)配(pei)置(zhi)及實驗數據。
通過上述多維(wei)度(du)養護(hu)體系(xi),可(ke)顯(xian)著降低(di)突發故障概率(lv),延(yan)長(chang)設(she)備使用(yong)壽(shou)命(ming)。建(jian)議(yi)制(zhi)定(ding)年度(du)預防性(xing)維(wei)護(hu)日歷,結合(he)廠(chang)商PM手冊(ce)執(zhi)行分(fen)級保養(yang)。